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  《光谱学与光谱分析》(国际标准刊号:ISSN 1000-0593,CODEN码:GYGFED,国内统一刊号:CN 11-2200/O4)是中国科学技术协会主管,中国光学学会主办,由钢铁研究总 ...

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中10种杂质元素

作者:杨雪茹 刘英 李娜 臧慕文

关键词: 高纯铪; 激光剥蚀-等离子体质谱法; 激光剥蚀参数;

摘要:高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,并且方法前处理简单,可以避免样品前处理过程中引入杂质,是一项高效、快速、精密的分析技术,在环境、地质、冶金、燃料能源、材料、生物医药、考古等领域广泛应用。所以,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素(Al,Sc,Ti,Fe,Ni,Cu,Mo,Ag,Sn,W)进行定量分析。为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应,提高信号灵敏度和稳定度,对激光剥蚀参数进行优化实验。确定了激光剥蚀的最优仪器参数为:氦气流量600mL·min-1,激光能量90%,剥蚀孔径150μm,激光扫描速度60μm·s-1,激光脉冲频率20Hz。经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为:RF功率1 450W,射频匹配电压1.8V,载气流量0.85L·min-1,冷却器流量0.85L·min-1,采样深度7.5mm。在最优参数条件下,利用内控标样建立工作曲线,各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6~0.999 8。采集载气空白的信号强度,平行测定11次,以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限,得到各元素的检出限为0.001~0.08μg·g-1。将高纯铪制成尺寸合适的样品,用硝酸洗去样品表面的氧化物,将其装入剥蚀池中,运用线扫描剥蚀方式,在最佳仪器工作条件下,对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。实验结果显示,杂质元素含量为0.17~36.76μg·g-1,相对标准偏差为1.4%~20%,精密度良好。以184 W为例,将LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果进行t检验,三个样品的t值分别为2.14,1.64和2.11,均小于显著性水平为0.05时的临界值(t0.05,12=2.18),说明LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果在置信度为95%时没有显著性差异,即正确度良好。所以,该方法正确度和精密度良好,可用于高纯铪中杂质的定量分析。


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