投稿须知
  《光谱学与光谱分析》是由中国科协主管,中国光学学会主办,钢铁研究总院、中国科学院物理研究所、北京大学、清华大学共同承办的专业学术期刊。国内外公 ...

FI-KR-FAAS空气混合吸附二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅

作者: 王中瑗 [1] 张宏康 [2] 倪志鑫 [1] 刘景钦 [1] 陈欣 [1] 李胜勇 [1] 杨启津 [2] 张灿

关键词: 流动注射 二次气体分隔 火焰原子吸收 海洋生物样 铅

摘要:建立了流动注射(flow injection,FI)空气混合吸附预富集编结反应器(knotted reactor,KR)二次气体分隔洗脱法与火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrum,FAAS)联用测定海洋生物样中的痕量铅.在预富集步骤,空气、络合剂和铅溶液在线混合,空气的引入,大大提高了铅的螯合物在KR内壁的吸附效果.在洗脱前,通入一段空气流,在洗脱过程中,即在非完全洗脱时,加入一段空气流,两段空气流的引入,大大降低了被分析物在洗脱液中的分散,提高了信号响应值,从而提高了浓集系数(enhancement factor,EF).将空气混合吸附预富集与二次气体分隔洗脱法联用,使得KR吸附富集效果和洗脱效果达到了更高的水平.和微柱的低寿命、高反压相比,KR反压小,耐酸耐碱,寿命几乎无限长,对蠕动泵的要求很低,不易造成溶液渗漏等问题.在洗脱过程进行到第5秒时输入1 s空气流作为间隔,而不是等整个洗脱过程完成以后再输入空气流,此方法的优点是:洗脱完全,而且大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散,吸收信号值大大增加.如果单纯地把洗脱时间降到5 s,那么洗脱会非常不完全,也就是没有洗脱干净,在管路中还会残存大量的被分析物,残存的被分析物被带入下一个样品分析中,会对整个实验造成很大的误差,所有的实验数据都将不准,失去数据利用价值.所以完全的洗脱是非常必要的,必须保证一定的洗脱时间.由于随着洗脱过程的进行,洗脱下来的被分析物呈逐渐减小的趋势,在以往洗脱方法中,等到整个洗脱过程全部进行完以后,被分析物在洗脱液中的分散已经相当严重了,导致所得到吸收信号值大大减小.在洗脱过程中插入空气流,即在非完全洗脱时插入空气流,降低了被分析物在洗脱过程中的分散,同时保证了洗脱的完全,大大提高了吸收信号峰值.优化了络合剂种类、浓度和酸度,样品富集时间和流速,空气混合吸附时的空气流速和时间,洗脱前第一次通气时间,预洗脱时间,洗脱过程中第二次通气时间等实验参数.在最佳实验条件下,铅在0.005~0.6 mg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,铅的检出限(3σ)为2.2 μg· L-1.将新方法与直接火焰原子吸收法、传统的FI-KR空气混合吸附预富集普通洗脱法进行了比较,结果显示本方法的浓集系数更高.将该方法应用于海洋生物样中痕量铅的测定,测得鳝鱼、对虾、虾姑、鲟鱼、舌鳎和贻贝标准中的铅含量为0.34~1.92 μg· g-1;加标量为1.0 μg· g-1时,加标回收率为93.5%~96.4%;相对标准偏差为0.52%~2.94%.用FI-KR-FAAS空气混合吸附预富集,二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅,具有富集效果好,准确度高,精密度好,浓集系数高等优点,分析结果令人满意.


上一篇: 超支化聚酰胺接枝壳聚糖的制备及其对重金属和染料吸附的光谱分析
下一篇: 催化前驱体亚硝酰硝酸钌中杂质元素的质谱分析

Copyright@2003 China Physical Science & Technology All Rights Reserved
中国物理学会 版权所有 2013 京ICP备05002789号